測定物質中水分含量的方法很多,常用的有干燥法、光譜法、色譜法、卡氏容量法、卡氏庫侖法等。我們在這里想探討的就是其中的卡氏庫侖法水分測定儀的原理特點及其使用注意事項。庫侖法水分測定儀在石油、化工、醫藥、環保、地質、食品等行業有著廣泛的應用。
卡氏庫侖法測定水分是一種電化學方法。其原理是水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應,在吡啶(或其他含堿性的物質)和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產生,從而使氧化還原反應不斷進行,直至水分全部耗盡為止。反應終點用一鉑電極來檢測指示。這里需注意:庫侖法的I2的來源是與我們所熟知的容量法卡氏水分測定儀的I2來源不同。
(1)容量法中的I2來自于滴定劑,卡氏容量法水分儀的I2是由滴定劑中直接加入的,滴定劑的濃度現在市場主要有5mg/ml、2mg/ml、1mg/ml的,而5mg/ml的應用zui為廣范,當需要測量的樣品含水量比較高時,用卡氏容量法水分儀,滴定劑用5mg/ml的,結果很理想;當要測量的樣品含水在1000ppm以下時,用容量法,須要用低濃度的卡氏試劑:1mg/ml或2mg/ml的滴定劑,卡氏試劑的濃度本來就是不穩定的,何況是低濃度的,這樣就會使得結果更不穩定。容量法更適用于水分含量相對較高的樣品的測量。
(2)庫侖法中I2則通過電解含I-離子的電解液產生。通過電解池的電量與I2量是有著嚴格的定量關系的,電解液可以連續使用,無需每天進行更換。庫侖法有著更高的測量精度,檢測下限低,可以測定至10-6級;當須要測量的樣品含水量比較低時,用卡氏庫侖法水分儀,檢測的速度不但快,而且數據的平行性很好,庫侖法適用于微量、痕量水的測定。因此,該法適用于多種有機和無機物中的水分測定。
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